在L-PBF工艺之后,一半生产的样品使用HIP进行热处理,其中样品在100 MPa的压力下加热至1120°C达2小时。然后将所有拉伸样品加工成标准4C20棒,并在INSTRON 4505中使用2.5×10-4/s的初始应变速率进行测试。每种材料条件下总共测试三个样品。为了减少拉伸测试的总测试时间,在材料屈服后(在1.7%伸长率下)将应变率提高到5.0↔ 10-3/s,直到发生断裂。冲击样品加工至全尺寸10↔10 mm夏比V形缺口规格,并根据ISO-14556在Zwick PSW 750设备中进行测试。垂直构建的碰撞样品获得了法线平行于构建方向的碰撞平面。使用300 gf显微维氏压痕法在制造状态和HIP状态下进一步研究合金A和N的机械性能,以便在宏观尺度上评估硬度。为了评估与微观结构变化相关的硬度差异,在10↔使用贝尔科维奇尖端和100 mN负载进行10次基质试验。
2.4腐蚀测试
在电化学实验之前,在制造和HIP条件下使用合金A生产的样品,以及在制造和HIP条件下使用合金N生产的样品,被抛光至1 m金刚石悬浮液光洁度,随后在丙酮、乙醇和最后的去离子水中超声清洗。使用内部三电极电池,使用每个样品作为工作电极,Ag/AgCl(3m NaCl)(0.205V vs . SHE)作为参比电极,Pt丝作为对电极。该电池与Metrohm Instruments Autolab pg stat 302n恒电位仪/恒电流仪相连。0.2厘米的圆形表面积2这些样品中有10%暴露于0.5 M高的空气中2因此4电解液,已在氮气中脱气260分钟以去除任何溶解氧。将所有样品置于开路电位(OCP)下60分钟,之后在OCP下进行电化学阻抗谱(EIS)测量。使用10 mV的正弦交流扰动和100 kHz至100 mHz的频率范围记录EIS图。随后,记录极化曲线以显示耐腐蚀性。为了评估氧化物本身对耐腐蚀性的影响,在进行极化测量时选择了两种不同的实验方法,均采用1 mV/s的扫描速率。在第一种方法中,起始电位为−0.2 V与OCP的关系,即大约−0.2 V vs Ag/AgCl,极化曲线在1.1 V处终止。对于第二种方法,起始电位为−0.6 V vs. Ag/AgCl,扫描至1.1 V .此外,对于第二种方法,首先通过施加稳定的电势来还原原生氧化物−在记录极化曲线之前,相对于Ag/AgCl为0.9 V。腐蚀电位和腐蚀电流密度通过使用涉及接近腐蚀电位的阳极和阴极电流的图形外推法确定,即Tafel图。
2.5材料特性
微观结构和断口形貌研究在配有EDS的蔡司梅林场发射扫描电镜中进行。使用同步加速器光的WAXS衍射在DESY第21页使用0.1239波长进行Å一会儿光束有0.6↔0.6毫米2横截面积。使用VAREX XRD4343CT检测器,放置在样品后面1.75米处。使用FullProf套件分析获得的数据。
3个结果
3.1微观结构特征
竣工条件
如图1a和1b所示,完工状态下的一般微观结构显示出平行于构建方向取向的细长晶粒,具有平行于构建方向取向的总体(1 0 0)织构。同时,可以看到具有明显随机取向的晶粒。晶粒分析(见补充材料中的图S1)显示,两种合金中的晶粒具有相似的尺寸分布,最大长度限制在几百米。对于两种合金,晶粒由亚结构组成,揭示了合金的枝晶生长γ-镍相,见图1c。根据晶粒的取向,对于垂直或平行于制备的样品表面取向的晶粒,这种亚结构可以呈蜂窝状或柱状。在图1d所示的高分辨率SEM-BSD图像中,可以清楚地看到较大元素向枝晶间区域的偏析以及均匀分布的氧化物夹杂物。在竣工条件下对材料进行的WAXS测量表明,两种合金都没有Laves相的证据,只有对应于γ可以找到相位,见图2。总之,在竣工条件下比较合金A和N的纹理、偏析或沉淀物时,没有发现明显的差异。这是非常显著的,因为正如所料,使用熔体萃取的化学分析表明,与合金a相比,合金N中的氮含量要高得多